Potassiums Weblog - One step ahead of the average nerd - Kategorie: Labor

Labor fast vorbei und OTW Nachtschicht

potassium — Fri, 19 Mar 2010 01:28:00 +0100

Labor hab ich so gut wie vorbei. Heute die letzte praktische Arbeit (GC-Messung meiner Fetts�uremethylester) beendet habe, muss ich nur mehr Auswerten und Protokolle schreiben. Bin scho gespannt wieviel Aufwand das wird, bin aber zuversichtlich, dass sich das in Grenzen h�lt.
Vorher war ich grad mim OTW in Horn und bald gehts weiter. Mal was anderes :)

Letzter Labortag f�r dieses Semester

potassium — Wed, 27 Jan 2010 23:31:00 +0100

Juhu, morgn is der letzte Labortag dieses Semesters.
Noch ein wenig die restriktierte und vorher amplifizierte DNA auf einem Agarose-Gel elektrophoresieren und dann abfotographieren. Das kann ja ned so schlimm sein, hfft :D
gn8

EILMELDUNG

potassium — Wed, 17 Jun 2009 18:14:00 +0200

Direktlink zu Youtube

Letztes Pr�parat noch ein sehr gut. Nun is nur mehr die Abschlusspr�fung dran und 17 ECTS mit der Note Sehr gut sind mein. JUHU

Tag Zwei Synthesepraktikum oder der reidige braune Schlatz im Kolben

potassium — Wed, 29 Apr 2009 19:45:00 +0200

Heute stand neben der Aufarbeitung der ASS von gestern die Herstellung von Adipins�ure aus Cyclohexanol und Salpeters�ure am Plan (bei mir).

Das Zugeben des Cyclohexanols hat problemlos funktioniert und auch das Kochen bei 87 �C ging wunderbar. Nach dem Abk�hlen war nur das Herausbekommen des (sehr sch�n) auskristallisierten Feststoffes aus dem 3-Hals-Kolben ein Problem, dass sich jedoch mit ein wenig Eiswasser beheben lies.
Nach dem Absaugen �ber Vakuum erhielt ich eine Rohausbeute von 14,72g, die nur noch im Exsiccator getrocknet werden muss. Das Produkt ist reinwei� und kristallin. Bin schon gespannt wieviel morgen �berbleibt von den 14g und ob der Schmelzpunkt passt. W�r ja mal was.

Die Reaktionsapparatur zur Herstellung von Adipins�ure aus Cyclohexanol. Die braunen D�mpfe sind Stickoxide. Das Gemisch wird nach Zutropfen vom Cyclohexan eine Stunde bei 85-90 �C gekocht und anschlie�end abgek�hlt und die Kristalle abfiltriert.

Hier dann noch 2 Fotos vom Stinkraum und den Apparaturen einiger Kollegen.

In der Mitte eine Destillationsapparatur. Daneben ein mechaniches R�hrwerk ohne Reaktionsgef��

Kugelk�hler, Scheidetrichter mit reidigem Schlatz, mechanisches R�hrwerk in einem Rundkolben auf �lbad und Magnetr�hrer und gleich nochmal daneben.

Labor schon fast wieder alltag

potassium — Tue, 28 Apr 2009 20:43:00 +0200

Heut war der erstes Tag des Synthesepraktikums auf der Uni. Die Handgriffe sa�en noch erstaunlich gut daf�r, dass wir seit eineinhalb Jahren nichts mehr mit Synthese zu tun hatten. Trotzdem dauerte alles elendig lang.
Mein Pr�parat ist dann gleich mal im Kolben derartig auskristallisiert, dass es sich nicht mehr r�hren lies. Das wurde durch die Zugabe von mehr Essigs�ureanhydrid wieder gel�st.
Laut Vorschrift sollte man das Gemisch bei 90-100 �C f�r eine Stunde r�hren und dannach abfiltrieren. Zum Test ob die Reaktion schon vollst�ndig abgelaufen war, soll eine Reaktions-DC durchgef�hrt werden.
Eine nach 2h, eine nach 2,5h, eine nach 3h, eine nach 4h. Alle das gleiche Ergebnis. Es ist noch Salicyls�ure im Reaktionsgef�� -_-
Also wurde die Reaktion �ber Nacht im Stinkraum (Dauerversuchslabor) gelassen und r�hrt hoffentlich kr�ftig bis morgen weiter.
Mal sehn was die DC morgen sagt.

Die Highlights des heutigen Tages:
Ein K�hler, der mit beiden Anschl�ssen an eine Wasserleitung angeschlossen wurde.

Eine dichte Apparatur, bei der der Stopfen im hohen Bogen durchs Labor flog.

Sowie ein �ldbad, dass auf >150 �C aufgeheizt wurde und in das Wasser von einem undichten K�hler tropfte -> FAIL.

Hier noch eine kleine Impression vom Labor. Wollte eigentlich mehr Fotos machen, hab dann aber vergessen.

Hier wird gerade Brom in einem Tropftrichter auf die Zugabe zum Reaktionsgef�� vorbereitet. Die ungesunden D�mpfe kann man sogar als Laie erahnen. :D

Morgen gehts dann daran aus Hexanol mittels oxidativer Spaltung Adipins�ure herzustellen. Wird sicher auch wieder mega m�hsam, aber interessant is es dennoch.

Endlich vorbei

potassium — Wed, 18 Feb 2009 11:31:00 +0100

Endlich ist das Physikalisch, Physikalisch-Chemische Labor vorbei. Gestern die letzten 2 Besprechungen gehabt.
Notenschnitt der Besprechungen: 1,15 :D
N�chstes Labor: Synthesepraktikum ab Mai 2009 :-?

Physikalisch Chemisches Praktikum

potassium — Sun, 09 Nov 2008 15:14:00 +0100

Derzeit gehen 70% meiner Zeit drauf beim Stehn im Labor und durchf�hren von spannenden Experimenten wie (Auszug)

Emissionsspektren von Atomen
Vakuumtechnik
Esterverseifung und Leitf�higkeit
Dampfdruckbestimmung und Beobachtungen am kritischen Punkt
Pel(z)tier- und Seebeckeffekt
F�llungskalorimetrie

Das klingt ja auf den ersten Blick ganz interessant. Praktisch steht man aber 7 bis 14 Stunden im Labor und macht eine Messung nach der anderen und hat dazwischen bis zu 1,5 Stunden nichts zu tun :motz:
Doch das sch�nste kommt erst noch: Die Protokolle schreiben.
F�r jedes durchgef�hrte Experiment muss ein schriftliches Protokoll gefertigt werden, dass den theoretischen Hintergrund, das Material, den Versuchsaufbau, die Durchf�hrung, die Messwerte, das Ergebnis, und eine ausf�hrliche Fehlerbetrachtung enth�llt.

Somit geht auch noch jedes Wochenende drauf :-?

Achja und beim Abgeben des Protokolls wird man auch noch gepr�ft �ber das ganze, weils so sch�n is. Bin scho gespannt auf die erste Besprechung.
Das erste Protokoll hat schon Formen angenommen, is aber noch immer ned fertig... :'(

Ionen Trennungsgang Song - Summerwine

potassium — Fri, 26 Sep 2008 13:31:00 +0200

Wirklich, wirklich genialer Song

Direktlink zu Youtube

Via ROFLBoa/Dennis

1000 mal passiert nichts....

potassium — Tue, 20 May 2008 14:30:09 +0200

und wenn mans am allerwenigsten erwartet passierts erst. Seit ich mhm *denk* 14 bin oder so arbeite ich mit Chemikalien. Angefangen mit einem kleinen netten Chemiekasten von Cosmos �ber meine privaten Chemiekasten (einige Leute wissen wovon ich rede :P) �ber das Studium und arbeiten im Labor.
Nunja, egal was man liest, egal welche Arbeitsvorschrift, �berall wird einem eindringlichst eine Schutzbrille empfohlen, vorgeschrieben oder ans Herz gelegt. Bis jetzt hab ich auch noch nie geschafft, dass Spritzer an meine Brille kamen, sodass ich sie eigentlich f�r unn�tig hielt. Aufgehabt hab ich sie trotzdem immer.
Heute nachm Schuhputzen: H�nde waschen mit am B�rschtel => Flonk ein herrlicher Seifenspritzer mit Schuhcremeresten ins Aug gespritzt und das obwohl ich eine Brille aufhatte - keine Schutzbrille wohlgemerkt. Das Zeug brennt, das is nimma leiwand.
Daher gleich mal wie 100 mal gelernt: Verletztes Aug nach unten unter die Wasserleitung gehalten und gesp�lt...
Najo brennt imma noch ein bissal aber es wird scho besser....
Jetzt geh ich erstmal mein Bike vom Service holen.

Durch!

potassium — Tue, 06 May 2008 20:04:51 +0200

Analytiklabor bin ich mal durch. Heute 2 Punkte auf Nickel- und Eisenbestimmung und 0 Punkte auf meine Chromatbestimmung bekommen.
Somit hab ich Quantitativ 6 Punkte, 2 f�r quant. Besprechung, 1 f�r qual. Besprechung und 3,5 f�r 2. qual. Proben. => Mehr als 10 Punkte und �berall die Mindestpunkteanzahl.

Nun gehts nur noch um die Note :D

Was aber zaach an der ganzen Sache ist, mein Chromatergebnis war einfah das sch�nste von allen Bestimmungen w�hrend der Laborpraxis. 7 Werte bestimmt, davon einer ungef�hr als richtwert und 5 stimmen perfekt �berein und 1 um 0,1ml Abweichung.
Berechnung sonst auch in Ordnung aber es hat anscheinend etwas mit dem Titer gehabt (Natriumthiosulfatl�sung) diese scheint nicht die erforderlichen 0,1N Konzentration gehabt zu haben.
Warum das so �rgerlich ist? Ich hab sie zamgemischt f�r insgesamt 5 Leute und die sind nun alle negativ -_-
Dabei hab ich mir extra jeden Schritt von einem Kollegen best�tigen lassen sozusagen Vier-Augen-Prinzip und weder ihm noch mir ist etwas aufgefallen.
Alles sehr seltsam....

Richtig...

potassium — Fri, 02 May 2008 17:55:07 +0200

..meine Phosphors�urekonzentration war innerhalb der Toleranz komplett richtig => 2 Punkte 8-)
Am WE noch Protokoll f�r Nickel- und Eisenbestimmung schreiben.
Dienstag dann noch Chromatbestimmung... und im laufe der Woche die 4. Qualtitative Probe und das Labor w�re geschafft.

Von Messungen und Vertrauensbereichen

potassium — Thu, 01 May 2008 23:14:00 +0200

Heut bin ich wieder mal 3 Stunden gesessen um mein Protokoll f�r die Phosphors�ure Titration in Excel und Word h�bsch hinzubekommen.
Bin schon gespannt, ob mein Vertrauensbereich genau genug ist f�r die Herren und Damen Assistenten.
Mein Ergebnis lautet:
Mit 95%iger Wahrscheinlichkeit betr�gt die Phosphors�urekonzentration 0,9868 +- 0,03243 g/L

Daf�r hab ich erst mal rund 1000 Zahlen von meinem Laborjournal ins Excel �bertragen m�ssen und anschlie�end graphisch und rechnerisch auswerten...M�HSAM!
Bin ich froh, wenn der Spa� vorbei ist...

Ajo und hier noch ein paar Eindr�cke

Laborarbeitsplatz

Mein Muffelofen, angeheizt von einem Teclubrenner in einem unserer antiquierten Abz�ge...

Hier der gl�hende Tiegel, mit leichter Farbver�nderung (in Wirklichkeit gl�ht er orangerot...)

ROFLBOA-Blog

potassium — Wed, 23 Apr 2008 21:10:07 +0200

Mit einigen Studienkollegen gemeinsam, hab ich ein neues Weblog auf http://roflboa.1338.at gestartet, auf dem immer lustiges und manchmal informatives �ber unser Studium und im besonderen �ber die Labors geblogged wird.

Ajo hier noch eine kleine Beschreibung warum und weshalb der Name

Wieso eigentlich ROFLBOA?
ROFLBoa hat mittlerweile Tradition, als ein kreativere Ausspruch f�r ROFL bzw LOL gepr�gt durch Eva und mich. Entstanden ist es so:

ZitatPotassium: Eine junge Rothaarige geht in die Arztpraxis und sagt, dass ihr K�rper, egal wo sie ihn ber�hrt, unheimlich schmerzt. "Unm�glich", sagt der Doktor. "Zeigen Sie mir das mal." Sie nimmt ihren Zeigefinger, dr�ckt gegen ihren Ellenbogen und schreit unter starken Schmerzen.
Sie dr�ckt dann gegen ihr Knie und schreit, und dr�ckt gegen ihren Kn�chel und schreit. �berall wo sie mit den Zeigefinger dr�ckt, schreit sie auf.
Der Doktor sagt milde, "Meine Gute, Sie sind aber nicht wirklich rothaarig, oder?"
"Nein" fl�stert sie, "eigentlich bin ich blond."
"Das dachte ich mir schon" grinst der Doktor. "Aber ich kann Sie beruhigen. Ihnen fehlt nichts Ernstes. Nur Ihr Finger ist gebrochen."
Eva: rofl boah
Potassium: eine ROFL-Boa ?
Potassium: stell ich mir lustig vor das viech
Eva: :-P
Potassium: ja stell dir die mal vor
Potassium: kringelt sich die ganze zeit
Eva: rofl epileptischer anfall einer boa
Potassium: LOL
Potassium: das w�re dann eine roflboa
Potassium: xD
Eva: xD

Quelle (Zitat): www.abash.at

Vielleicht sch�tz es ja sogar vor solchen Anf�llen.

Status Labor: unver�ndert

potassium — Wed, 23 Apr 2008 21:05:33 +0200

Es ist unver�ndert m�hsam, demotivierend und der Gesundheit nicht zutr�glich.

6-8 Stunden in Wolken aus Ammoniak, Salzs�ure, K�nigswasser, Schwefelwasserstoff und �hnlichem zu stehen sind f�r die Atemwege sicherlich nicht das beste.

Von der seelischen Gesundheit und meinem k�nftigen Magengeschw�r, ausgel�st durch misslungen F�llungen und Nachweise, ganz zu schweigen.

Meine 2. Probe enth�llt doch kein Aluminium, da Eriochromcyanin mit Eisen exakt die gleiche Reaktion gibt und da man Eisen kaum vollst�ndig ausf�llen kann, bleibt der Nachweise ein false positive.

In meiner 3. Probe sind mal ziemlich sicher Carbonat, Borat und Arsenit drinnen.
Von den Vorproben auch noch Cobalt. Au�erdem ein Element der Calciumgruppe, wobei ich Strontium und Barium mit an Sicherheit grenzender Wahrscheinlichkeit ausschlie�en kann, blos das Calcium weigert sich nachgewiesen zu werden.
Ebenso wie das Cobalt im entsprechenden Niederschlag in der Zn-Gruppe...:mad:

Najo, wenns mich morgen gar nicht mehr freut, werd ich halt ein bisserl Nickel mit DADO zu einem prachtvollen, roten Niederschlag f�llen.
Vielleicht geht das ja besser...

Ionenlotto

potassium — Sat, 19 Apr 2008 12:47:24 +0200

Heute bei Ionenlotto 2 aus vielzuviele: Gezogen haben ich Antimonoxylchlorid (schreibt man das so?) SbOCl.
Nachgewiesen habe ich richtig Sb und Cl-, hab allerdings vergessen die Ladung beim Sb richtigerweise mit Sb3+ anzugeben worauf mir ein halber von 2 Punkten abgezogen wurde. hrmpf
Najo immerhin positiv.
Mal schaun wies weiter geht. Bei der zweiten Probe scheint Eisen, Aluminium und Sulfat drin zu sein...