Labor hab ich so gut wie vorbei. Heute die letzte praktische Arbeit (GC-Messung meiner Fettsäuremethylester) beendet habe, muss ich nur mehr Auswerten und Protokolle schreiben. Bin scho gespannt wieviel Aufwand das wird, bin aber zuversichtlich, dass sich das in Grenzen hält.
Vorher war ich grad mim OTW in Horn und bald gehts weiter. Mal was anderes :)

Juhu, morgn is der letzte Labortag dieses Semesters.
Noch ein wenig die restriktierte und vorher amplifizierte DNA auf einem Agarose-Gel elektrophoresieren und dann abfotographieren. Das kann ja ned so schlimm sein, hfft :D
gn8

Letztes Präparat noch ein sehr gut. Nun is nur mehr die Abschlussprüfung dran und 17 ECTS mit der Note Sehr gut sind mein. JUHU

Heute stand neben der Aufarbeitung der ASS von gestern die Herstellung von Adipinsäure aus Cyclohexanol und Salpetersäure am Plan (bei mir).

Das Zugeben des Cyclohexanols hat problemlos funktioniert und auch das Kochen bei 87 °C ging wunderbar. Nach dem Abkühlen war nur das Herausbekommen des (sehr schön) auskristallisierten Feststoffes aus dem 3-Hals-Kolben ein Problem, dass sich jedoch mit ein wenig Eiswasser beheben lies.
Nach dem Absaugen über Vakuum erhielt ich eine Rohausbeute von 14,72g, die nur noch im Exsiccator getrocknet werden muss. Das Produkt ist reinweiß und kristallin. Bin schon gespannt wieviel morgen überbleibt von den 14g und ob der Schmelzpunkt passt. Wär ja mal was.


Die Reaktionsapparatur zur Herstellung von Adipinsäure aus Cyclohexanol. Die braunen Dämpfe sind Stickoxide. Das Gemisch wird nach Zutropfen vom Cyclohexan eine Stunde bei 85-90 °C gekocht und anschließend abgekühlt und die Kristalle abfiltriert.

Hier dann noch 2 Fotos vom Stinkraum und den Apparaturen einiger Kollegen.


In der Mitte eine Destillationsapparatur. Daneben ein mechaniches Rührwerk ohne Reaktionsgefäß


Kugelkühler, Scheidetrichter mit reidigem Schlatz, mechanisches Rührwerk in einem Rundkolben auf Ölbad und Magnetrührer und gleich nochmal daneben.

Heut war der erstes Tag des Synthesepraktikums auf der Uni. Die Handgriffe saßen noch erstaunlich gut dafür, dass wir seit eineinhalb Jahren nichts mehr mit Synthese zu tun hatten. Trotzdem dauerte alles elendig lang.
Mein Präparat ist dann gleich mal im Kolben derartig auskristallisiert, dass es sich nicht mehr rühren lies. Das wurde durch die Zugabe von mehr Essigsäureanhydrid wieder gelöst.
Laut Vorschrift sollte man das Gemisch bei 90-100 °C für eine Stunde rühren und dannach abfiltrieren. Zum Test ob die Reaktion schon vollständig abgelaufen war, soll eine Reaktions-DC durchgeführt werden.
Eine nach 2h, eine nach 2,5h, eine nach 3h, eine nach 4h. Alle das gleiche Ergebnis. Es ist noch Salicylsäure im Reaktionsgefäß -_-
Also wurde die Reaktion über Nacht im Stinkraum (Dauerversuchslabor) gelassen und rührt hoffentlich kräftig bis morgen weiter.
Mal sehn was die DC morgen sagt.

Die Highlights des heutigen Tages:
Ein Kühler, der mit beiden Anschlüssen an eine Wasserleitung angeschlossen wurde.

Eine dichte Apparatur, bei der der Stopfen im hohen Bogen durchs Labor flog.

Sowie ein Öldbad, dass auf >150 °C aufgeheizt wurde und in das Wasser von einem undichten Kühler tropfte -> FAIL.

Hier noch eine kleine Impression vom Labor. Wollte eigentlich mehr Fotos machen, hab dann aber vergessen.


Hier wird gerade Brom in einem Tropftrichter auf die Zugabe zum Reaktionsgefäß vorbereitet. Die ungesunden Dämpfe kann man sogar als Laie erahnen. :D

Morgen gehts dann daran aus Hexanol mittels oxidativer Spaltung Adipinsäure herzustellen. Wird sicher auch wieder mega mühsam, aber interessant is es dennoch.

Endlich ist das Physikalisch, Physikalisch-Chemische Labor vorbei. Gestern die letzten 2 Besprechungen gehabt.
Notenschnitt der Besprechungen: 1,15 :D
Nächstes Labor: Synthesepraktikum ab Mai 2009 :-?

Derzeit gehen 70% meiner Zeit drauf beim Stehn im Labor und durchführen von spannenden Experimenten wie (Auszug)

• Emissionsspektren von Atomen
• Vakuumtechnik
• Esterverseifung und Leitfähigkeit
• Dampfdruckbestimmung und Beobachtungen am kritischen Punkt
• Pel(z)tier- und Seebeckeffekt
• Fällungskalorimetrie

Das klingt ja auf den ersten Blick ganz interessant. Praktisch steht man aber 7 bis 14 Stunden im Labor und macht eine Messung nach der anderen und hat dazwischen bis zu 1,5 Stunden nichts zu tun :motz:
Doch das schönste kommt erst noch: Die Protokolle schreiben.
Für jedes durchgeführte Experiment muss ein schriftliches Protokoll gefertigt werden, dass den theoretischen Hintergrund, das Material, den Versuchsaufbau, die Durchführung, die Messwerte, das Ergebnis, und eine ausführliche Fehlerbetrachtung enthällt.

Somit geht auch noch jedes Wochenende drauf :-?

Achja und beim Abgeben des Protokolls wird man auch noch geprüft über das ganze, weils so schön is. Bin scho gespannt auf die erste Besprechung.
Das erste Protokoll hat schon Formen angenommen, is aber noch immer ned fertig... :'(

Wirklich, wirklich genialer Song


Via ROFLBoa/Dennis

und wenn mans am allerwenigsten erwartet passierts erst. Seit ich mhm *denk* 14 bin oder so arbeite ich mit Chemikalien. Angefangen mit einem kleinen netten Chemiekasten von Cosmos über meine privaten Chemiekasten (einige Leute wissen wovon ich rede :P) über das Studium und arbeiten im Labor.
Nunja, egal was man liest, egal welche Arbeitsvorschrift, überall wird einem eindringlichst eine Schutzbrille empfohlen, vorgeschrieben oder ans Herz gelegt. Bis jetzt hab ich auch noch nie geschafft, dass Spritzer an meine Brille kamen, sodass ich sie eigentlich für unnötig hielt. Aufgehabt hab ich sie trotzdem immer.
Heute nachm Schuhputzen: Hände waschen mit am Bürschtel => Flonk ein herrlicher Seifenspritzer mit Schuhcremeresten ins Aug gespritzt und das obwohl ich eine Brille aufhatte - keine Schutzbrille wohlgemerkt. Das Zeug brennt, das is nimma leiwand.
Daher gleich mal wie 100 mal gelernt: Verletztes Aug nach unten unter die Wasserleitung gehalten und gespült...
Najo brennt imma noch ein bissal aber es wird scho besser....
Jetzt geh ich erstmal mein Bike vom Service holen.

Analytiklabor bin ich mal durch. Heute 2 Punkte auf Nickel- und Eisenbestimmung und 0 Punkte auf meine Chromatbestimmung bekommen.
Somit hab ich Quantitativ 6 Punkte, 2 für quant. Besprechung, 1 für qual. Besprechung und 3,5 für 2. qual. Proben. => Mehr als 10 Punkte und überall die Mindestpunkteanzahl.

Nun gehts nur noch um die Note :D

Was aber zaach an der ganzen Sache ist, mein Chromatergebnis war einfah das schönste von allen Bestimmungen während der Laborpraxis. 7 Werte bestimmt, davon einer ungefähr als richtwert und 5 stimmen perfekt überein und 1 um 0,1ml Abweichung.
Berechnung sonst auch in Ordnung aber es hat anscheinend etwas mit dem Titer gehabt (Natriumthiosulfatlösung) diese scheint nicht die erforderlichen 0,1N Konzentration gehabt zu haben.
Warum das so ärgerlich ist? Ich hab sie zamgemischt für insgesamt 5 Leute und die sind nun alle negativ -_-
Dabei hab ich mir extra jeden Schritt von einem Kollegen bestätigen lassen sozusagen Vier-Augen-Prinzip und weder ihm noch mir ist etwas aufgefallen.
Alles sehr seltsam....